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淺談FTIR分析技術

起源
傅立葉轉換紅外線光譜儀(FTIR)於1970年代興起的光譜儀分光技術。由於它具有快掃描速度(Scan Speed)、高光通量(Throughput)、高解析度(Resolution)、高訊雜比(S/N)、測定光譜範圍寬(4000-400 cm-1)等特點,廣受分析人員的青睞,於是越來越廣泛地應用於化學分析領域。


圖1. 光譜儀(Spectrometer)簡易示意圖

原理
傅立葉轉換紅外光譜儀(FTIR)與分散式紅外分光光度計(Dispersive)的區別,主要在干涉儀(Interferometer)和電腦(Computer)的差異,目前所用的干涉儀大多數都是邁克森(Michelson)干涉儀,它將來自光源的訊號以干涉圖的形式送往電腦進行Fourier轉換的數學計算處理,最後將干涉圖還原成光譜圖。邁克森干涉儀主要由光源(Source)、固定反射鏡(Fixed mirror)、移動反射鏡(Moving mirror)、分光鏡(Beam splitter)和偵測器(Detector)組成。


圖2. 邁克森(Michelson)干涉儀示意圖

上列算式就是傅立葉轉換光譜學的基本方程式,由它記錄干涉圖並作出傅立葉餘弦變換,就可得到任何波數的強度。但這一變換處理工作是非常複雜和麻煩的,必須由電腦來完成。也就是說只有在電腦出現和發展以後,傅立葉轉換紅外光譜儀(FTIR)才能實現運用的原因。


儀器結構及產品介紹
傅立葉轉換紅外光譜儀是由紅外光源(Ever-Glo)、邁克森(Michelson)干涉儀、樣品室(Chamber)、偵測器(Detector)及電腦(Computer)等組件構成。


圖3. ThermoFisher Nicolet iS Series產品圖

ThermoFisher旗下Nicolet儀器公司推出Nicolet iS Series智慧型研究級FTIR光譜儀。其光學臺上所有元件均採用隨插即用式的感應設計,電腦系統不僅會自動識別當前的光學配置(Bench),並自動更新所需參數(Experiment parameter) ,還能自動識別並完成不同光譜範圍(Range)的轉變以及不同附件實驗模組(Accessory)的更換。Nicolet FTIR可提供多種附件-透射式(Transmission)、反射式(Reflection)、漫反射式(Diffuse)、衰減式全反射(ATR)、光纖探頭(Fiber)等。也可提供進行多種串聯技術(Microscope/FTIR、GC/FTIR、TGA/FTIR、HPLC/FTIR)所需的介面和附件。它的線上智慧診斷系統能連續檢視每一個光學元件和電子元件各個參數是否正常,儀器一旦出現故障,該系統會指示出故障的元件,並提示如何解決當下問題。


圖4.FTIR串聯技術圖

傅立葉轉換紅外光譜儀(FTIR)的優點
1.掃描速度快 (Scan Speed)
傅立葉轉變紅外光譜儀(FTIR)的掃描速度比分散式儀器(Dispersive)快達數百倍,而且在任何測量時間內都能獲得光源所有頻率的全部資訊,意即同一時間得到所有光譜訊號並與掃描範圍多廣無關。掃描速度的快慢主要由移動鏡的移動速度決定,移動鏡移動一次即可收集所有資訊。這一優點使它特別適合氣相分析儀(TGA、GC、HPLC)串聯使用,也可用於快速化學反應過程的追蹤及化學反應動力學(Kinetics)的研究。對於穩定(stable)的樣品,在一次測量中一般採用多次掃描、累加求平均法得干涉圖,這就改善了訊雜比。在相同的總測量時間和相同的解析度條件下,FT-IR的訊雜比照對分散式的要提高數十倍以上,這也是快速掃描所帶來的優點。


2.高解析度 (Resolution)
解析度是紅外光譜儀的主要性能指標之一,指光譜儀對兩個靠得很近的吸收峰線之辨別能力。一般稜鏡式(Prism)分光的解析度在1000 cm-1處為3 cm-1,光柵式(Grating)分光在1000 cm-1處可達0.2 cm-1,而傅立葉轉換紅外光譜儀(FTIR)在整個光譜範圍(4000-400 cm-1)內可達0.1 ~ 0.005 cm-1。它的解析度與干涉儀的光程差有關,光程差越大,儀器的解析度越好,即移動鏡移動的距離越長,解析度越好,但掃描時間也隨之增加。利用其高解析度的特性,可以研究因振動和轉動吸收帶重疊而導致的氣體混合物的複雜光譜。而在一般材料分析中,不太需要高解析度。對此OMNIC儀器軟體中有多種解析度數值,提供使用者依據實際需要隨選隨用。


3.高波數精確度 (Wavenumber Precision and Accuracy)
波數是紅外定性分析的關鍵參數,因此儀器的波數精確度非常重要。若干涉儀的移動鏡可以很精確地驅動,干涉圖的變化便會非常準確,同時移動鏡的移動距離是He-Ne雷射的干涉條紋所測量的,從而保證了所測的光程差是非常準確,因此在計算後的光譜中有著很高的波數精準度和準確度,通常可到0.01 cm-1。


4.高靈敏度 (Sensitivity)
分散式紅外分光光度計大部分的光源能量都損失在入口狹縫的窗口(window)上,而傅立葉轉換紅外儀沒有狹縫的限制,光通量只與干涉儀的平面鏡大小有關,在固定的解析度下,其光通量比分散式儀器高得多,而使得偵測器接受的訊雜比提升,因此具有很高的靈敏度,可達10-9 ~10-12。由於此優點,使傅立葉轉換紅外光譜儀特別適合測量微弱訊號光譜。例如遙測大氣污染物(車輛排氣、火箭尾氣及煙囪產氣等)和水污染物 (例如水面染油污染)等。此外,在研究催化劑(Catalyst)表面的化學吸附(Chemisorption)也具有很多應用層面。


5.研究光譜範圍寬 (Full Spectrum Range)
一台傅立葉轉換紅外儀只要變更測量儀器的元組件(不同的分光鏡和光源等)的自動轉換,就可以研究整個近紅外、中紅外和遠紅外區(27,000 cm-1 ~ 20 cm-1) 的光譜。這對測定無機化合物和金屬有機化合物是十分有利的。


圖5.FTIR光譜範圍圖

傅立葉變換紅外光譜(FTIR)技術在化學分析的應用
傅立葉轉換紅外光譜儀除了一般性光譜測量功能外,由於其具有快掃描速度、高解析度等優點,還具備測量瞬間光譜變化、差示光譜技術、低階光譜測量功能等。FTIR技術在分析化學領域得到廣泛的應用,如應用於結構表徵(Surface)和化合物定性(Qualitative),研究反應機構(Reaction Mechanism),品質管控(QC/QA),微生物(Life science)研究,地質考察(Geological survey)以及環境檢測(Environment)等方面。傅立葉轉換紅外光譜儀串聯技術應用:如氣相層析-傅立葉紅外光譜技術(GC/FTIR)、高效液相層析-傅立葉紅外光譜儀技術(HPLC / FTIR)應用於混合物分析鑑定,熱重散失-傅立葉紅外光譜技術(TG-IR)應用於解析聚合物(polymer)汽化後的產物鑑定,顯微傅立葉轉換紅外光譜儀(Microscope/FTIR)用於測量微小/量樣品和產品缺陷(defect)分析等技術應用。

(撰文及資料收集/新國科技應用工程師)

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